Istraživanje procesa sinteze bis(fluorosulfonil)amida

U veoma korozivnom okruženju, praćenje spektroskopije na mreži postaje efikasan metod istraživanja.

Litijum bis(fluorosulfonil)amid (LiFSI) se može koristiti kao aditiv za elektrolite litijum-jonskih baterija, sa prednostima kao što su visoka gustoća energije, termička stabilnost i sigurnost.Buduća potražnja postaje sve očiglednija, što je čini vrućom tačkom u istraživanju materijala nove energetske industrije.

Proces sinteze LiFSI uključuje fluorizaciju.Dihlorosulfonil amid reaguje sa HF, gde je Cl u molekularnoj strukturi zamenjen sa F, stvarajući bis(fluorosulfonil)amid.Tokom procesa nastaju međuproizvodi koji nisu u potpunosti zamijenjeni.Uslovi reakcije su strogi: HF je veoma korozivan i izuzetno toksičan;reakcije se dešavaju pod visokim temperaturama i pritiskom, što proces čini veoma opasnim.

Trenutno se mnoga istraživanja ove reakcije fokusiraju na pronalaženje optimalnih uvjeta reakcije kako bi se maksimizirao prinos proizvoda.Jedina tehnika vanmrežne detekcije koja je dostupna za sve komponente je spektar F nuklearne magnetne rezonance (NMR).Proces otkrivanja je izuzetno složen, dugotrajan i opasan.Tokom reakcije supstitucije, koja traje nekoliko sati, pritisak se mora osloboditi i uzorci uzeti svakih 10-30 minuta.Ovi uzorci se zatim testiraju F NMR da bi se odredio sadržaj međuproizvoda i sirovina.Ciklus razvoja je dug, uzorkovanje je složeno, a proces uzorkovanja takođe utiče na reakciju, čineći podatke testa nereprezentativnim.

Međutim, tehnologija za praćenje na mreži može savršeno riješiti ograničenja izvanmrežnog nadzora.U optimizaciji procesa, onlajn spektroskopija se može koristiti za praćenje in situ koncentracija reaktanata, međuproizvoda i proizvoda u realnom vremenu.Imerziona sonda direktno seže ispod površine tečnosti u reakcionom kotlu.Sonda može izdržati koroziju od materijala kao što su HF, hlorovodonična kiselina i hlorosulfonska kiselina i može tolerisati temperature do 200°C i pritisak od 15 MPa.Lijevi grafikon prikazuje online praćenje reaktanata i međuproizvoda pod sedam parametara procesa.Pod parametrom 7, sirovine se najbrže troše, a reakcija se završava najranije, što je čini najboljim reakcijskim uvjetom.